«СОЮЗА ССР РЕАКТИВЫ. КОБАЛЬТ (И) УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ ВОДНЫЙ г% ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 5407-78 Издание официальное / ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М осква Росстрой РАЗРАБОТАН ...»

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ. КОБАЛЬТ (И)

УГЛЕКИСЛЫЙ ОСНОВНОЙ ВОДНЫЙ

г% ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5407-78

Издание официальное

/

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

М осква

Росстрой

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Б. И. Ж елкин, Л. А. М и х а и л о м, Л. X. Ьесп р о зв ы ш ая, Л. Н. Л еб е де в е, В. А. К р е м н е й. Т. Г. М аноаа, И. Л. Ротемберг, 3. М. Риаима, Л. Н. К остя* ш ина, Л. В. Кмдмярова ВНЕСЕН Министерством химической промышленности Член К о ллеги и В. Ф. Росгунов УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государствен­ ного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. № 1303 УДК 546.73I'164-381-41 : 006.354 Груш » Л51

ГОСУДАРСПЕНННЙ. СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГОСТ

РЕАКТИВЫ. КОБАЛЬТ [II) УГЛЕКИСЛЫЙ

ОСНОВНОЙ ВОДНЫЙ

5 4 0 7 -7 8 Технические условия Reagents. Cobaltous carbonate basic aqueous. (UM(H Specifications fQCT j40T—68 Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 мая 1978 г. Nt 1303 срок действие установлен С 01.07 1979 Г .

д о 01.07 1984 Г .

Несоблюдение стандарта преследует

•Настоящий стандарт распространяется n« |)ca«.ii»-»«4ni»i .

основной углекислый кобальт (II), представляющий собой поро­ шок розового цвета, нерастворимый в воде, растворимый в кисло­ тах .

Фор мул а СоСО* • тСо (ОН) а • n 1120 .

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Водный основной углекислый кобальт (II) должен быть из­ готовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном по­ рядке .

1.2. По физико-химическим показателям водный основной угле­ кислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1 .

Та блица I Норн* Наиисковаиие показателе Чистый д.та Чисти»

анализа ч. л. а.) 1ч.) 48—53

–  –  –

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3385—73 .

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3835 -73. Масса средней пробы не должна быть менее 150 г .

3.2. Определение массовой доли кобальта проводят по ГОСТ 10398-76 .

При этом около 0,12 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл (с меткой на 100 мл), прибавляют 0,5 мл раствора соляной кислоты. 3 мл воды, накрывают колбу часовым стеклом и нагрева­ ют на водяной бане до растворения препарата. Объем раствора доводят водой до метки, нагревают до кипения и далее определе­ ние проводят комплексонометрическнм методом .

Масса кобальта, соответствующая 1 мл точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,002947 г .

33. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли нераствори­ мых в с о л я н о й кислоте веществ 3.3.1. Реактивы, растворы и посуда Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25%-ный раствор .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 .

Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР 16 .

3.3.2. Проведение анализа 10 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­ мещают в стакан вместимостью 400 мл, накрывают часовым стекГОСТ 5497—71 Стр. 3 лом и, приподнимая его, прибавляют небольшими порциями 25 мл раствора соляной кислоты; нагревают на водяной бане до раство­ рения препарата, смывают стекло водой, доводят объем раствора водой до 100 мл и снова, накрыв стакан часовым стеклом, выдер­ живают на кипящей водяной бане в течение 1 ч .

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предва­ рительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с пог­ решностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 150 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110®С до постоянной массы .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­ вышать:

для препарата чистый для анализа — 1 мг, для препарата чистый — 2 мг .

3.4. Определение массовой доли азота — общее содержание из нитратов, нитритов и др. проводят по ГОСТ 10671.4—74 .

При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более

0.01 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл (с меткой на 100 мл), осторожно прибавляют 2,5 мл 25%-ного раствора солянок кислоты и растворяют при нагревании на водяной бане. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки, перемешива­ ют, переносят в круглодонную колбу, прибавляют воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колорнметрическим методом, прибавляя 15 мл раствора гидроокиси натрия вместо 5 мл .

Для анализа используют аликвотную часть отогнанного раст­ вора. соответствующую 0.1 г препарата .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,050 мг .

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом .

3.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 .

При этом 1 г препарата квалификации чистый для анализа или

0.5 г препарата квалификации чистый взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 мл, осторожно, по каплям, прибавляют 2,5 мл 25%-ного раство­ ра соляной кислоты и нагревают на водяной бане до полного ра­ створения препарата. Затем раствор выпаривают на водяной баке досуха. Сухой остаток смачивают 1 мл 10%-ного раствора соля­ ной кислоты, смывают 25 мл воды в колбу вместимостью 50 мл и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный Стр. 4 ГОСТ $407— 78 фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрнческнм или визуально-мсфелометрнческим (способ I) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты .

* Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг, для препарата чистый — 0,10 мг .

При определении визуальио-нсфеломстрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожден­ ный от сульфатов раствор, который готовят следующим образом:

4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­ щают в фарфоровую чашку вместимостью 100 мл. растворяют при нагревании на водяной бане в 10 мл 25%-лого раствора соляной кислоты и выпаривают досуха. Остаток смачивают 4 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, растворяют в 80 мл воды, нагревают до кипения, прибавляют 12 мл раствора хлористого бария, пере­ мешивают и оставляют в покое. Через 18—20 ч раствор фильтру* ют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горя­ чен водой .

Для приготовления каждого раствора сравнения берут 12 мл фильтрата .

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрнческнм методом .

3.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 .

При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более

0.01 г. помещают в коническую колбу вместимостью 50 мл. прибавляют осторожно (по каплям) 6 мл 25%-ного раствора азотной кислоты и нагревают на водяной бане до полного растворения пре* парата. Объем раствора доводят водой до 42 мл и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промы­ тый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее опреде­ ление проводят фототурбидиметрнческнм (способ 2) или визуально-нефеломстрическим методом, не прибавляя 25%-ного раствора азотной кислоты .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов ие будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,05 мг .

При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожден­ ный от хлоридов раствор, который готовят следующим образом:

2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, раст­ воряют при нагревании на водяной бане в 24 мл 25%-ного раство­ ра азогной кислоты, прибавляя кислоту осторожно, небольшими ГОСТ М Г— Cip. 5 Оп порциями. Объем раствора доводит водой до 80 мл, прибавляют 4 мл раствора азотнокислого серебра и оставляют в покое. Через 18—20 ч раствор фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты .

Для приготовления каждою раствора сравнения берут 21 мл фильтрата .

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом .

3.7. Определение массовой доли натрия, ка­ лия и кальция 3.7.1. Приборы, реактивы и растворы Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или уни­ версального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической пристав­ кой ФЭП-1 .

Фотоумножители типов ФЭУ-38, ФЭУ-51 .

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75 .

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73 .

Горелка .

Распылитель .

Кислота соляная по ГОСТ 3118 —77, х.ч .

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525—08, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия н кальция по методу добавок (найденные количества примесей учи­ тывают при приготовлении растворов сравнения); 5%-ный раст­ вор — раствор А .

Растворы, содержащие Na, К и Са; готовят но ГОСТ 4212—76;

соответствующим разбавлением к смешением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/мл Na, К н Са — раствор 5 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. вторично перегнан­ ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная .

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовле­ ния. хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде .

3.7 2. Подготовка к анализу Приготовление анализируемого раствора .

Массу навески препарата (ш) вычисляют по формуле 0,25-100 где 0.25— масса кобальта (II), соответствующая 1 г 6-водного хлористого кобальта, г;

X — массовая доля кобальта (II) в препарате, определен­ ная по п. 3.2, % .

Вычисленную массу препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, Crp. 6 гост s m —n

–  –  –

3.7.3. Проведение анализа Для анализа берут не менее двух навесок препарата .

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na—589,0—589,6 нм, К—766.5 нм и Са — 422.7 нм. возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализи­ руемых растворов и растворов сравнения .

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. З а ­ тем проводят фотометрнрование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в ка­ честве поправки отсчет, полученный при фотометрнрованнн перво­ го раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое зна­ чение интенсивности излучения для каждого раствора .

После каждого замера распыляют воду .

3.7.4. Обработка результатов По полученным данным для растворов сравнения строят гра­ дуировочный график, откладывая значения интенсивности излуче­ ния на оси ординат. Массовую долю примесей в пересчете на пре­ парат — на оси абсцисс. Массовую долю натрия, калия и кальция находят по графику .

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и массовая доля суммы натрия и калия не будет превышать допускаемых норм .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между коГОСТ 5407—7» Стр. 7 <

–  –  –

3.8.3. Проведение анализа и обработка результатов Для анализа берут не менее двух павесок препарата .

Анализ проводят в пламени а истилен-воздух, используя анали­ тические линии, нм: 7.п — 213.9 Mg — 285,2 Ni — 232.0 Си — 324.7 Fe - 248,3 При определении массовой доли цинка, магния, никеля и меди методом растворов сравнения последовательно распыляют в пла­ мя растворы сравнения в порядке возрастания концентрации оп­ ределяемых элементов и анализируемые растворы — по 2—3 раза .

После каждого замера распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения (//) в процентах для каж­ дого раствора .

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­ дуировочный график, откладывая на оси ординат процентное зна­ чение поглощения, на оси абсцисс — массовую долю примесей в пересчете на препарат .

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по гра­ фику .

При определении пинка может наблюдаться неселективное по­ глощение аналитической линии, значение ксиорого измеряют при распылении анализируемых растворои н использовании нерезонанс­ ной линии Cd — 214,4 нм, излучаемой лампой ВСБ-2-Zn, Cd .

В этом случае значение поглощения пересчитывают в оптическую плотность (D) по формуле D « 2—lg(I00—# % ) .

Оптическую плотность, соответствующую селективному погло­ щению (Da ) вычисляют по формуле ГОСТ 5407— 73 C rp. 9 Ол — Da+m—Du, где DA+Si — сумма оптических плотностей, соответствующих селек­ тивному и неселективкому поглощению;

Du — оптическая плотность, соответствующая неселективно­ му поглощению .

По полученным данным строят градуировочный график, откла­ дывая на оси ординат значения оптической плотности, на оси абс­ цисс — массовую долю цинка в пересчете на препарат в растворах сравнения .

Массовую долю цинка в препарате находят по графику .

Определение содержания железа проводят методом добавок .

При этом последовательно распыляют в пламя анализируемые растворы без добавок и растворы с добавками по 2—3 раза и из­ меряют поглощение аналитической линии железа .

По полученным данным строят градуировочный график, откла­ дывая на оси ординат оптические плотности D.\, на оси абсцисс — массовые доли добавок в пересчете на препарат. Массовую долю железа в препарате находят экстраполяцией графика до пересе­ чения с осью абсцисс .

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­ торыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой ве­ личины .

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73 .

Вид упаковки: Б-1. Б-Зп, Б-5п, Б-6, М-1 .

Группе фасовки: IIIr IV, V. VI, VII .

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ ном виде транспорта .

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ ских помещениях .

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие препара­ та требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения, установленных настоящим стан­ дартом .

5.2. Гарантийный срок хранения препарата- - шесть месяцев со дня изготовления. По 'истечении указанного срока препарат пе­ ред использованием проверяют на соответствие его качества тре­ бованиям настоящего стандарта .

to Op. ГОСТ ЛОТ—78

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Водный основной углекислый кобальт (II) в виде ныли может вызывать раздражение слизистых оболочек дыхательных путей н органов пищеварения, а также кожных покровов .

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ ные средства зашиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатхи), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допу­ скается попадание препарата внутрь организма .

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ ской вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ ном шкафу в лаборатории .

6.4. При проведении анализа препарата с использованием го­ рючего газа следует соблюдать правила противопожарной безо­ пасности .

–  –  –

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2222 0400 05 .

Но всему тексту стандарта заменить единицу намерения: мл на см* .

Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Установленные насто­ ящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для высшей категории качества» .

Пункт 12. Таблица 1 .

Головку дополнить кодами, для чистого для ака­ ли.* (ч.д.а.) - ОКП 26 2222 0402 03; для чистого (ч.) — ОКИ 26 2222 0401 04 .

Раздел 3 дополнить пунктом — 3 1а (перед п. 3.1). «3.1а. Общие ука­ зачин по проведению анализа — no СТ СЭВ 804—77»

Пункт 31. Заменить значение: 150 на 240 .

Пункт 3.3 .

1 Заменить ссылку: ГОСТ 9775—69 на ГОСТ 25336-62 .

Пункт 7.5 .

Седьмой, абзац изложить в новой редакции: «Для приготов­ ления каждого раствора сравнения берут 24 см1 фильтрата дли препарата чис­ ты* дли ан. лила или 12 см® — дли препарата чистый»

( Продолжение см. стр. 144) (Продолжение изменения к ГОСТ 5497—78) Пункт 3.7 .

1. Заменить ссылку: ГОСТ 4525—68 на ГОСТ 4525—77 .

Пункт 3,7.2. Таблица 2. Исключить графу: «Массовая доля в растворе сравнения в пересчете на препарат. %. Na, К. Са» .

Пункт 3.7 .

4. Второй абзац. Заменить слова: «Массовую долю примесей в пересчете на препарат — на оси абсцисс. Массовую долю натрия, калия и

•кальция находят по графику» на «Концентрацию примесей в мг на 100 см* — на оси абсцисс. Массовую долю каждой примеси в процентах вычисляют по формуле а-100 1000-м ' где о — найденная по графику концентрация определяемой примеси в мг на 100 см»;

/« — масса навески препарата в 100 см*. г .

Пункт 4.1 .

Заменить слова: «Внд упаковки: Б-1, Б-Зп, Б-5п, Б-6, М-1* на «ВвД к тип тары: 2—1. 2—2, 2- А, 2—9, 11»—1. 11-6» .

Пункт 5.1 .

Заменить слова: «должен гарантировать» на «гарантирует»;

исключить слова: «установленных настоя1 цим стандартом* .

Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5 .

2. Гарантийный срок хранения препарата — шесть месяце»! со дни изготовления» .

(МУС № 5 1984 г.)