WWW.LIBRUS.DOBROTA.BIZ
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - собрание публикаций
 

«4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Определение вредных веществ в биологических средах Сборник методических указаний МУК 4.1.2102— 4.1.2116— 06 Издание официальное ...»

Государственное санитарно-эпидемиологическое нормирование

____________________Российской Федерации____________________

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение вредных веществ

в биологических средах

Сборник методических указаний

МУК 4.1.2102— 4.1.2116— 06

Издание официальное

Москва • 2008

блузки с кружевом

Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей

и благополучия человека

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение вредных веществ в биологических средах Сборник методических указаний МУК 4.1.2102— 4.1.2116— 06

Определение вредных веществ в биологических средах:

Сборник методических указаний.—М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008.— 183 с .

1. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпиде­ миологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 11.07.06 № 2) .

2. Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия че­ ловека, Главным государственным санитарным врачом Российской Феде­ рации 9 августа 2006 г .

3. Введены впервые .

ББК 28.072 © Роспотребнадзор, 2008 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2008 МУК 4.1.2102—4.1.2116—06 Содержание Измерение массовой концентрации селена в моче методом атомно­ абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2102—06

Определение массовой концентрации ванадия в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией: МУК 4.1.2103—0 6

Определение массовой концентрации меди, магния, кадмия в пробах мочи методом атомно-абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2104—06.................

25 Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах волос методом атомно-абсорбционной спектрометрии: МУК 4.1.2105—0 6 37 Определение массовой концентрации марганца, свинца, магния в пробах крови методом атомно-абсорбционной спектрометрии:

МУК 4.1.2106—0 6

Определение массовой концентрации фенола в биосредах (моча) газохроматографическим методом: МУК 4.1.2107—06

Определение массовой концентрации фенола в биосредах (кровь) газохроматографическим методом: МУК 4.1.2108—06

Определение массовой концентрации 2-хлорфенола в биосредах (моча) газохроматографическим методом: МУК 4.1.2109—06

Определение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах мочи методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2110—0 6

Измерение массовой концентрации формальдегида, ацетальдегида, пропионового альдегида, масляного альдегида и ацетона в пробах крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

МУК 4.1.2111—0 6

Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана, хлорбензола в биосредах (кровь) газохроматографическим методом: МУК 4.1.2112—06

Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана в биосредах (моча) методом газохроматографического анализа равновесного пара: МУК 4.1.2113—06

Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана, хлорбензола в биосредах (моча) газохроматографическим методом: МУК 4.1.2114—06





Определение массовой концентрации хлороформа, 1,2-дихлорэтана, тетрахлорметана в биосредах (кровь) методом газохроматографического анализа равновесного пара: МУК 4.1.2115—06

Определение массовой концентрации стирола в пробах крови методом высокоэффективной жидкостной хроматографии: МУК 4.1.2116—0 6........ 174 МУК 4.1.2107—06

–  –  –

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение массовой концентрации фенола в биосредах (моча) газохроматографическим методом Методические указания ______________________ МУК 4.1.2107— 06______________________

1. Область применения Методические указания по определению концентраций химических веществ в биологических средах предназначены для использования Фе­ деральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, лечебными и научными учреждениями, работа­ ющими в области профпатологии и экологии человека, научноисследовательскими институтами, занимающимися вопросами гигиены окружающей среды .

Методические указания разработаны с целью обеспечения кон­ троля за содержанием органических соединений в биологических средах у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загряз­ нения окружающей среды .

Методические указания разработаны в соответствии с требования­ ми ГОСТ Р 8.563—96 «ГСОЕЙ. Методики выполнения измерений», ГОСТ Р 1.5—92 ТСС. Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов». Методика анализа обеспечива­ ет выполнение измерений массовой концентрации фенола в моче в диа­ пазоне концентраций: от 0,04 до 0,4 мкг/см3 с погрешностью 10,0 % при доверительной вероятности 0,95 .

Фенол Молекулярная масса 128,56 СбН5ОН

МУК 4.1.2107—06

Фенол - бесцветные кристаллы с характерным запахом, Ткип С. Растворим в воде и органических растворителях. Является силь­ ным нейротоксином, поражает печень, почки, проникает через кожу [1] .

2. Сущность метода Методика основана на предварительном переводе фенола в фенилацетат с помощью уксусного ангидрида в щелочной среде, концен­ трировании продукта дериватизации из биологического материала (мо­ ча) экстракцией метиленхлоридом и последующем газохроматографиче­ ском анализе экстракта. Необходимость превращения фенола в произ­ водные вызвана тем, что прямой газохроматографический анализ фено­ лов, особенно следовых количеств, осложнен высокой полярностью фе­ нольных соединений и низким давлением их паров. Улучшить газохро­ матографические свойства фенола можно путем превращения их в менее полярные соединения .

Выполнение измерений массовой концентрации фенола проводят методом газовой хроматографии с использованием пламенно­ ионизационного детектора. Определению не мешают о-, м-, п-крезолы, ксиленолы, хлорфенолы в количествах, не превышающих верхнюю гра­ ницу измеряемых концентраций фенола. Длительность анализа, включая экстракцию пробы, - 20 мин .

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы При выполнении измерений применяют следующие средства изме­ рений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы .

Допускается применение других типов средств измерений, вспомога­ тельного оборудования и химреактивов с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками

3.1. Средства измерений Хроматограф газовый с пламенно­ ионизационным детектором Секундомер «Агат» ТУ 25-1894.003—90 Микрошприцы МШ-10 ТУ 2.833.106—00 ГОСТ 24104—01 Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 7328-4)1 Разновесы Г2-210 ГОСТ 427—75 Линейка измерительная ГОСТ 25706—83 Лупа измерительная Колбы мерные, вместимостью 25, 50,100 и 1 000 см3 ГОСТ 1770—74 ГОСТ 29227—91 Пипетки, вместимостью 5, 10 см3 МУК 4.1.2107—06

–  –  –

МУК 4.1.2107—06

4.3. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняю­ щимися веществами по ГОСТ 12.1.005— 88 .

4.4. При выполнении измерений с использованием газового хрома­ тографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019—79 и инструкцией по эксплуатации прибора .

5. Требования к квалификации оператора К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалифика­ цию не ниже инженера-химика и опыт работы на газовом хроматографе и в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погреш­ ности .

6. Условия измерений

6.1. При проведении процессов приготовления растворов и подго­ товки проб к анализу соблюдают следующие условия:

• температура воздуха (20 ± 5) °С;

• атмосферное давление 630— 800 мм рт. ст.;

• влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С .

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией по прибору .

7. Подготовка к выполнению измерений Перед выполнением измерений проводят следующие работы: под­ готовка посуды, подготовка хроматографической колонки, приготовле­ ние аттестованных смесей, установление градуировочной характеристики .

7.7. Подготовка посуды Используемую посуду замочить на 1 ч в свежеприготовленном 3 %-м растворе дихромата калия в серной кислоте (3 г дихромата калия на 100 см3 концентрированной серной кислоты), отмыть в проточной водопроводной воде, ополоснуть бидистиллированной водой и просу­ шить при температуре 120 °С .

7.2. Подготовка хроматографической колонки Хроматографическую колонку перед заполнением неподвижной фазой промывают дистиллированной водой, ацетоном, высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой, устаМУК 4.1.2107—06 навливают в хроматограф и, не подключая к детектору, кондициониру­ ют в токе газа-носителя (гелий) с расходом 30 см3/мин при температуре 250 °С в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детек­ тору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии мешающих влияний колонка готова к работе .

Приготовление аттестованных смесей 7.5 .

Для построения градуировочного графика собирают мочу, не со­ держащую исследуемого компонента, и готовят серию рабочих аттесто­ ванных растворов .

Исходный аттестованный раствор фенола. В мерную колбу объ­ емом 25 см3, содержащую ацетон в объеме 15 см3, вводят 10 мг фенола, и объем доводят до метки ацетоном. Весовое содержание определяемого вещества в исходном аттестованном растворе составляет 400 мкг/см3 .

Срок хранения - 5 ч .

Исходный аттестованный раствор нафталина. В мерную колбу объемом 25 см3, содержащую ацетон в объеме 15 см3, вводят 10 мг нафталина, и объем доводят до метки ацетоном. Весовое содержание определяемого вещества в исходном аттестованном растворе составляет 400 мкг/см3. Срок хранения - 3 дня .

7.4. Определение градуировочных коэффициентов фенола по отношению к внутреннему стандарту Рабочий аттестованный раствор. В мерную колбу объемом 50 см3, содержащую 30 см3 мочи, вносят объемы исходных аттестован­ ных растворов фенола и нафталина согласно табл. 1. Содержимое колбы доводят до метки мочой .

Таблица 1 Рабочие аттестованные растворы для установления градуировочных коэффициентов фенола по отношению к внутреннему стандарту Номер смеси 1 2 3 4 5 6 Фенол, объем исходного аттестованно­ 0,005 0,01 0,02 0,04 0,05 0,025 го раствора (400 мкг/см3), см3 Концентрация фенола, мкг/см3 0,04 0,08 0,16 0,20 0,32 0,40 Нафталин, объем исходного аттестованно­ 0,10 0,09 0,07 0,03 0,02 0,05 го раствора (400 мкг/см3), см3 Концентрация нафталина, 0,80 0,72 0,56 0,40 0,24 0,16 мкг/см3

МУК 4.1.2107—06

Для определения градуировочных коэффициентов в делительную воронку объемом 250 см3 вносят 50 см3 рабочего аттестованного раство­ ра и добавляют 2 г кристаллического карбоната натрия. Плавным пока­ чиванием перемешивают содержимое воронки, затем вводят в воронку 0,3 см3 уксусного ангидрида и встряхивают в течение 0,5 мин для пере­ вода фенола в уксуснокислый эфир .

Продукт ацилирования дважды экстрагируют метиленхлоридом порциями по 2,5 см3 в течение 2 мин. Экстракты центрифугируют в те­ чение 10 мин. После удаления белка объединенные органические вы­ тяжки помещают в бюксу и упаривают под ИК-лампой до 1 см3 .

В хроматографическую колонку через испаритель вводят по 10 мм3 каждого экстракта рабочего аттестованного раствора и анализируют в условиях:

температура термостата колонок - 110 °С;

температура испарителя - 170 °С;

температура детектора - 170 °С;

расход газа-носителя (гелий) - 30 см3/мин;

скорость диаграммной ленты - 240 мм/ч;

время удерживания ацетата фенола - 3 мин 20 с;

нафталина - 6 мин .

На полученной хроматограмме определяют высоты или площади пиков определяемого компонента и внутреннего стандарта и по средним результатам из 6 серий рассчитывают градуировочные коэффициенты .

Значение градуировочного коэффициента K i/tсх вычисляют по фор­ муле:

•Qi, где S CT i f от * б ет Sh SC - площади пиков исследуемого компонента (фенилацетата) и T внутреннего стандарта (нафталина), мм2;

Qh бет - количество исследуемого компонента (фенилацетата) и внутреннего стандарта (нафталина), мкг .

По результатам 7 измерений определяется среднее значение граду­ ировочного коэффициента Кг и строится градуировочный график в /сг координатах градуировочный коэффициент - отношение площадей пи­ ков Sj/SC .

T Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов .

МУК 4.1.2107—06

7.5. Отбор проб Отбор проб мочи в объеме не менее 200 см3 производят в тщатель­ но вымытый стеклянный сосуд с притертой пробкой. Анализ мочи про­ водить сразу или хранить в холодильнике не более 12 ч после отбора пробы .

8. Выполнение измерений Пробу мочи в объеме 50 см3 помещают в делительную воронку объемом 250 см3, добавляют внутренний стандарт - нафталин ОД см3 (исходный аттестованный раствор 400 мкг/см3) и 2 г кристаллического карбоната натрия. Плавным покачиванием перемешивают содержимое воронки, затем вводят в воронку 0,3 см3 уксусного ангидрида и встряхи­ вают в течение 0,5 мин для перевода фенола в уксуснокислый эфир .

Продукт ацилирования дважды экстрагируют метиленхлоридом порци­ ями по 2,5 см3 в течение 2 мин. Экстракты объединяют и центрифуги­ руют в течение 10 мин. После удаления белка объединенные органиче­ ские вытяжки помещают в бюксу и упаривают под ИК-лампой до 1 см3 .

Полученный экстракт хроматографируют и проводят количественное определение анализируемого соединения в подготовленной пробе мето­ дом внутреннего стандарта. Процедуру повторяют аналогично для вто­ рого образца и проводят выполнение измерений двух параллельных проб мочи. Условия выполнения измерений аналогичны условиям при установлении градуировочной характеристики (п. 7.4) .

9. Вычисление результатов измерений На хроматограмме рассчитывают площади пиков фенилацетата и внутреннего стандарта (нафталина) .

За результат измерения принимают среднее арифметическое значе­ ние двух параллельных измерений X max,X m расхождение между которы­ im ми не должно превышать значения предела повторяемости гп (табл. 3) .

Расчет концентрации фенола (мкг/см3) в биопробе вычисляют по формуле:

Si • тГ • К, /ст ГТ X= г, где s„-v X - концентрация фенола в биопробе, мкг/см3;

Sh SC - площади пиков фенилацетата и нафталина, мм2;

T Ki/ст- градуировочный коэффициент (устанавливается по градуиро­ вочному графику -Kf/ст - Sj /SC);

T МУК 4.1 .

2107—06

–  –  –

Х т - максимальный результат из 2-х параллельных измерений;

ах X m - минимальный результат из 2-х параллельных измерений;

in гп - значение предела повторяемости, %;

А - характеристика погрешности, мкг/см3 при Р = 0,95, равная:

–  –  –

10.1. Контроль стабильности градуировочной характеристики Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят раз в квартал в анализируемой серии измерений. Определяют содержа­ ния исследуемых соединений в градуировочных растворах, которые со­ ответствуют началу, середине и концу градуировочного интервала. Гра­ дуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций не превышает 5 % .

10.2. Контроль повторяемости Относительное расхождение между результатами двух измерений, выполненных в соответствии с методикой одним оператором при изме­ рении образцов одной и той же рабочей пробы, с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, в течение возможно минималь­ ного интервала времени, не должно превышать значения предела повто­ ряемости гП (табл. 3) .

Повторяемость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной, если Х тах + Х пйп, где

-А Х гп - значение предела повторяемости, %;

Х т - максимальный результат из 2-х параллельных измерений;

ах Х т - минимальный результат из 2-х параллельных измерений .

т Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При по­ вторном получении отрицательного результата выясняют причины, при­ водящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их .

10.3. Контроль воспроизводимости Внутренний контроль воспроизводимости проводят с использова­ нием рабочей пробы. Пробу делят на две равные части и анализируют в МУК 4.1.2107—06

–  –  –

Х 1 - средний результат анализа рабочей пробы из 2-х параллель­ ных измерений, мкг/см3;

Х 2 - средний результат анализа рабочей пробы из 2-х параллель­ ных измерений, полученный в других условиях, мкг/см3;

Rx# ~ значение предела внутрилабораторной воспроизводимости, % (табл. 3) .

Расхождение между результатами измерений Х г и Х 2, получен­ ными в разных условиях, не должно превышать значений показателя воспроизводимости R ^ при доверительной вероятности Р = 0,95, ука­ занных в табл. 3 .

Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. При по­ вторном получении отрицательного результата выясняют причины, при­ водящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их .

10.4. Контроль точности Контроль точности с использованием метода добавок состоит в сравнении результата контрольной процедуры, равного разности между результатом контрольного измерения содержания фенола в пробе с из­ вестной добавкой ( X 1) в рабочей пробе без добавки ( X ) и величиной добавки Сд (добавка должна составлять не менее 40 % от содержания фенола в рабочей пробе) с нормативом точности К .

Результаты контроля признаются удовлетворительными, если вы­ полняется условие:

\ Х 1 - Х - С д \ = К к,где X х - средний результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе с известной добавкой из 2-х параллельных измерений, мкг/см3;

X - средний результат контрольного измерения содержания определяемого компонента в рабочей пробе из 2-х параллельных изме­ рений, мкг/см3;

МУК 4.1.2107—06

–  –  –

МУК 4.1.2107-06






Похожие работы:

«Радциг Марина Александровна ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ КЛЕТОК БАКТЕРИЙ С СОЕДИНЕНИЯМИ СЕРЕБРА И ЗОЛОТА: ВЛИЯНИЕ НА РОСТ, ОБРАЗОВАНИЕ БИОПЛЕНОК, МЕХАНИЗМЫ ДЕЙСТВИЯ, БИОГЕНЕЗ НАНОЧАСТИЦ 03.01.06 Биотехнология (в том числе бионанотехнологии) АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата...»

«Коркош Вячеслав Сергеевич Молекулярное моделирование потенциал-управляемых натриевых каналов эукариот и их взаимодействия с лигандами Специальность 03.03.01 – Физиология АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание учёной степени канди...»

«"Путешествие в гости к фее Природы." Развлечение в младшей группе Цель: Формирование элементарных экологических представлений детей 3-4 лет через ознакомление с природой и воспитание правильного отношения к объектам природы. Материал: Цвето...»

«Л.Фехер, Ф.Гач, Й.Хирлинг Институт ивотопов Венгерской Академии ':аук СОЗДАНИЕ В ВНР НОВОГО СООРУЖЕНИЯ ПО ОБРАБОТКЕ И ХРАНЕНИЮ РАДИОАКТИВНЫХ ОТХОДОВ Доклад представил Л.Лиман АРНОТЭЦИЯ Станция по хранению радиоактивных отходов, построенная в 1959-ы году в В...»

«Аспергилл (Aspergillus fumigatus) Код: m3 Латинское название: Aspergillus fumigatus Источник: Споры и мицелий Распространённость аллергена Вид A. fumigatus был подробно описан в 1850-х годах Фрезениусом, работавшим с материалом лёгких птиц, умерших от аспергиллёза. Это термоустойчивый грибок, распространённый во в...»

«Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Академия гражданской защиты Министерства Российской Федерации по делам гражданской обороны, чрезвычайным ситуациям и ликвидации последствий стихийных бедствий" в форме военного образовательного учреждения высшег...»

«3. Правительство Санкт-Петербурга. Комитет по внешним связям Санкт-Петербурга. Сотрудничество Санкт-Петербурга с зарубежными городами и регионами. URL: http://kvs.spb.ru/sotrudnichestvo-sankt-peterburga-s-zarubezhnymi-gorodami-i-regionami/ (дата обращения: 03.04.2018).4. Города-партнеры // Администрация городского...»







 
2019 www.librus.dobrota.biz - «Бесплатная электронная библиотека - собрание публикаций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.