WWW.LIBRUS.DOBROTA.BIZ
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - собрание публикаций
 

«4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ Определение химических соединений в биологических средах Сборник методических указаний МУК 4.1.763—4.1.779—99 Издание официальное ...»

Государственное санитарно-эпидемиологическое

нормирование Российской Федерации_______

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение химических соединений

в биологических средах

Сборник методических указаний

МУК 4.1.763—4.1.779—99

Издание официальное

Минздрав России

Москва • 2000

метрология стандартизация и сертификация

МУК 4.1.763—4.1.779—99

УТВЕРЖДАЮ

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации Г. Г. Онищенко 6 июля 1999 г .

Дата введения: 6 сентября 1999 г .

Определение химических соединений в биологических средах Сборник методических указаний М У К 4. 1.763— 4.1.779— 99 Область применения Методические указания по определению концентраций химиче­ ских веществ в биологических средах предназначены для использо­ вания в системе госсанэпиднадзора России, в лечебных и научных учреждениях, работающих в области профпатологии и экологии человека, научно-исследовательских институтах, занимающихся вопросами гигиены окружающей среды .

Методические указания разработаны с целью обеспечения кон­ троля за содержанием химических соединений и металлов в различ­ ных биологических средах (кровь, моча, желчь, волосы, женское молоко) у населения, проживающего в районах с повышенным уровнем загрязнения окружающей среды .

В сборнике представлены 17 методик по измерению концентра­ ций 30 химических веществ в биологических средах. Методики ос­ нованы на использовании физико-химических методов анализа спектрофотометрии, потенциометрии, газожидкостной и высокоэф­ фективной жидкостной хроматографии, атомно-абсорбционной спектрофотометрии .

Издание официальное Настоящие методические указания не могут быть полностью или частично воспроизведены, тиражированы и рас­ пространены без разрешения Департа­ мента госсанэпиднадзора Минздрава России .

МУК 4.1.763—4.1.779—99 Анализируемые вещества относятся к различным классам со­ единений: неорганическим веществам, ароматическим углеводоро­ дам, спиртам, альдегидам, ароматическим аминам, фенолам .

Включенные в сборник методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 8.563—96 «Методики выпол­ нения измерений», ГОСТа Р 1.5—92 «Общие требования к построе­ нию, изложению, оформлению и содержанию стандартов», МИ 2336—95 «Характеристики погрешности результатов количествен­ ного химического анализа. Алгоритмы оценивания», МИ 2336—96 «Внутренний контроль качества результатов количественного хи­ мического анализа» .

Методические указания одобрены и рекомендованы комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормирова­ нию при Минздраве Российской Федерации .

МУК 4.!.779—99

–  –  –

Определение содержания марганца, свинца в моче методом атомной абсорбции Методические указания разработаны в соответствии с требова­ ниями ГОСТа 8.563—96 «Методики выполнения измерений» и ГОСТа Р1.5—92 «Общие требования к построению, изложению, оформлению и содержанию стандартов». Методика анализа метро­ логически аттестована и обеспечивает определение в моче марганца в диапазоне концентраций 0,001—0,5мкг/см3, свинца - 0,01— 0,5 мкг/см3 .

СВИНЕЦ (РЬ) Атом. масса - 207,2

Свинец - мягкий серый металл. Тплавл —327,4 °С,Ткип- 1744 °С, плотность - 11,34 г/см3. В разбавленных кислотах практически не растворим. Растворяется в азотной кислоте, в мягкой воде, особенно хорошо в присутствии кислорода, воздуха и углекислого газа. При нагревании непосредственно соединяется с кислородом воздуха, галогенами, серой, теллуром. Относится к 1 классу опасности .





–  –  –

Сущность метода Методика основана непосредственно на прямом измерении со­ держания металлов в биологическом материале (моче) .

Определение элементов методом атомно-абсорбционной спек­ трофотометрии основано на поглощении света соответствующей дли­ ны волны исследуемого элемента в высокотемпературном пламени .

Для измерения используется поглощение с длиной волны, соот­ ветствующей максимуму поглощения определяемого металла при прохождении через содержащий пары атомов металлов слой возду­ ха: марганца - 248,3 нм, свинца - 283,3 нм .

На одно элементоопределеиие в среднем затрачивается 7— 10 мин, с учетом прогрева лампы и юстировки аппаратуры, при этом выполняется 3—5 параллельных измерений .

Методика обеспечивает выполнение измерений с суммарной погрешностью результата измерений не более 25 % при доверитель­ ной вероятности 0,95 .

–  –  –

Требования к безопасности Помещение для проведения измерений должно соответствовать требованиям «Пожарных норм проектирования зданий и сооруже­ ний» (СНиП ПА-5-700) и «Санитарных норм проектирования про­ мышленных предприятий» (СН-245-71) и СНиП-74 .

При выполнении работ должны быть соблюдены меры проти­ вопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.004—85 и правила техники безопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.007—76 .

При работе необходимо соблюдать «Правила по технике безо­ пасности и производственной санитарии при работе в химических лабораториях», утверждены М3 СССР 20.12.82 (М.,1981), и «Прави­ ла устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением», утверждены Госгортехнадзором СССР 27.11.87 (М.:

Недра,1989) .

При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламе­ няющимися веществами по ГОСТу 12.1.005—88 .

При выполнении измерений на приборе соблюдают правила, указанные в «Руководстве по правилам эксплуатации спектрофото­ метра» .

Требования к квалификации оператора К выполнению измерений допускаются лица, прошедшие обу­ чение по работе на атомно-абсорбционном спектрофотометре. К обслуживанию допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера КИП и А, прошедшие инструктаж по технике безопасно­ сти на рабочем месте и ознакомленные с правилами обслуживания спектрофотометра .

МУК 4.1.779—99

Условия измерений При проведении процессов приготовления растворов и подго­ товки проб к анализу соблюдают следующие условия:

• температура воздуха (20 ± 10) °С;

• атмосферное давление 630—800 мм рт. ст.;

• влажность воздуха не более 80 % при температуре 25 °С .

Выполнение измерений на атомно-абсорбционных спектрофо­ тометрах С 115-М и Perkin Elmer 3110 проводят в условиях, реко­ мендуемых технической документацией по прибору .

Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы:

подготовка атомно-абсорбционного спектрофотометра, приготов­ ление стандартных растворов, построение калибровочной кривой .

Приготовление стандартных смесей Для приготовления стандартных растворов при измерении проб мочи используется бидистиллированная вода. Основной стан­ дарт с содержанием по металлу 5 мкг/см3 готовят, используя 0,1 н НЙОз. Хранят 3 месяца, в полиэтиленовой посуде. Рабочие стан­ дартные растворы готовят непосредственно перед употреблением с соответствующим разбавлением бндистиллированной водой и хра­ нят в фторопластовой посуде. Основной стандартный раствор гото­ вят из стандартного образца с концентрацией по металлу 1,05— 0,95 мг/см3 путем разведения 0,1 н HNO3 в мерной колбе вместимостью 100 см3. Для приготовления рабочих стандартных растворов в каждую колбу вносят основной стандартный раствор с концентрацией по металлу 5 мкг/см3 в количестве, соответствующем таблице. Срок хранения - 3 дня .

Таблица Стандартные смеси для установления градуировочной характеристики при определении концентрации марганца и свинца (фрагмент шкалы) Номер смеси для градуировки Объем исходной стандартной смеси (5 мкг/см3 см3 ), 5 1,00 0,25 0,50 Содержание металла, мкг/см3 0,10

МУК 4.1.779—99

Отбор проб Отбор проб мочи производится в стерильную химически чис­ тую посуду. Из суточного сбора отбирается 20 мл пробы мочи в химически чистую пробирку с пришлифованной пробкой. С целью консервирования пробы в пробирку с мочой вносится 0,05 мл хло­ роформа. Пробы могут хранится в холодильнике в течение 3 суток .

Подготовка прибора к анализу Атомно-абсорбционный спектрофотометр обеспечивается аце­ тиленом, сжатым воздухом, набором спектральных ламп, образцами стандартных растворов определяемых металлов и выводится на рабочий режим согласно инструкции. В качестве нулевого раствора используется 0,1 и HNCh .

Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику устанавливают методом аб­ солютной градуировки на градуировочных смесях растворов метал­ лов. Она выражает зависимость величины абсорбции от концентра­ ции (мкг) и строится по 4 сериям стандартных растворов. Каждую серию, состоящую из 4 стандартных растворов, готовят непосредст­ венно перед использованием путем разведения из основного стан­ дартного раствора .

Выполнение измерений Измерение концентрации металлов в моче производится пря­ мым определением. Результаты измерений концентраций металлов регистрируют по показаниям прибора с цифровой индикацией, от­ калиброванного согласно концентрациям рабочих стандартных растворов определяемого металла и представляют в протоколе .

Точность настройки прибора проверяют введением стандартного образца заданной концентрации через каждые пять проб, в случае необходимости осуществляется перекалибровка. 25% исследуемых проб выполняются с внутренним контролем .

Внутренний оперативный контроль Внутренний оперативный контроль качества результатов кон­ трольного химического анализа (сходимость, воспроизводимость, точность) осуществляют с целью получения оперативной информаМ УК 4.1.7 7 9 — 99 <

–  –  –

Рис. 1. Установка для создания равновесной паровой фазы .

1 - термометр; 2 - накидная гайка; 3 - шприц; 4 - резиновая мембрана;

5 -равновесный сосуд; 6 - проба; 7 - термостатируемая жидкостная баня .

–  –  –






Похожие работы:

«ТАМОЖЕННОЕ РЕГУЛИРОВАНИЕ ПОСЛЕ 4 СЕНТЯБРЯ 2018 ГОДА.НОВЫЕ ВОЗМОЖНОСТИ И РИСКИ Чугаева Марианна Витальевна, генеральный директор юридической компании "Магистраль", председатель правового комитета Гильдии "Гермес" Федеральный закон от 03.08.2018 N 289-ФЗ О таможенном регулировании в Российской Феде...»

«Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" ОТЧЕТ по экологической безопасности за 2012 год Госкорпорация "Росатом" ОГЛАВЛЕНИЕ ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ИНСТИТУТА. 1. 2 ЭКОЛОГИЧЕСК...»

«РЕЗОЛЮЦИЯ ПЕРВОГО СЪЕЗДА ВОДОПОЛЬЗОВАТЕЛЕЙ АМУРСКОГО БАССЕЙНОВОГО ОКРУГА (Владивосток, 18 октября 2018 года) Участники Первого Съезда водопользователей Амурского бассейнового округа, обсудив водохозяйственные проблемы, связанные с комплексным использованием и охраной водных...»

«Моделирование систем 2011. №3(29). ЛИТЕРАТУРА 1. Йоргенсен С.Э. Управление озерными экосистемами. – М.: Агропромиздат. 1985.2. Свирежев Ю.М., Елизаров Е.Я. Математическое моделирование биологических систем // Проблемы космической биологии. – М.: Наука, 1972.3. Аба...»

«ПРОБЛЕМЫ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ И ЭКОЛОГИЧЕСКАЯ СИТУАЦИЯ В ЕВРОПЕЙСКОЙ РОССИИ И НА СОПРЕДЕЛЬНЫХ ТЕРРИТОРИЯХ 14. Крючков В.Г., Раковецкая ЛИ., Данынин А.И., Казьмин М.А., Стародубцева Т.Т. Террито­ риальная организация сельского хозяйства и АПК // В сб. Экономико-географические проблемы Москов­ ского региона, изд. МГУ, Москв...»

«КАЯБИЯЯНЕН Лев Константинович УДК 574. 24 : 581.112 + 581.116 ОФ ИО Л ОГ ИЯ ВОДНОГО РЕЖИМА 3К И3 СОСНЫ И СОСНОВЫХ ДРЕВОСТОЕВ (03.00.16 экология) Автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора биологических наук Москва 1990 7НО 49В к Диссертационная работа выполнена в Институте леса Карельского филиала АН СССР Официальные оппоненты; доктор...»

«НАШИ НОВОСТИ СПЕЦИАЛЬНЫЙ ВЫПУСК №46 АПРЕЛЬ 2018 ГОДА Корпоративный вестник ПАО "НК "РОСНЕФТЬ" Подведены итоги конкурса детских рисунков ПАО "НК "Роснефть" в номинациях "Охрана труда" и "Пожарная безопасность" 2018 год в "Роснефти" откр...»

«УДК 581. 526. 325 (262.54) ТРАНСФОРМАЦИЯ ФИТОПЛАНКТОНА АЗОВСКОГО МОРЯ В УСЛОВИЯХ СОВРЕМЕННОГО ОСОЛОНЕНИЯ Л. М.Сафронова, О. Л. Лужняк Азовский научно-исследовательский институт рыбного хозяйства, Ростов-на-Дону, РФ, ld-safronova@yandex.ru С 2007 г. экосистема...»

«1 ОСОБЕННОСТИ АРХИТЕКТУРНО-ПЛАНИРОВОЧНОЙ ОРГАНИЗАЦИИ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ПРЕДПРИЯТИЙ В УСЛОВИЯХ СОВРЕМЕННОГО ГОРОДА УДК 725.1:[62+66] ББК 85.11:38.72 Е.В. Сазыкина Московский архитектурный институт (государственная академия), Москва, Россия Аннотация В статье рассматриваются принципиальные вопросы проектирования современных производствен...»







 
2019 www.librus.dobrota.biz - «Бесплатная электронная библиотека - собрание публикаций»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.